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微波消解儀操作示范

更新時間:2023-12-26   點擊次數(shù):475次

微波消解儀

 

微波消解技術(shù)是利用的穿透性和激活反應(yīng)能力加熱密閉容器內(nèi)的樣品,可使制樣容器內(nèi)壓力增加,反應(yīng)溫度提高,從而大大提高了縮短樣品制備的時間

 

自動監(jiān)控系統(tǒng)、微波爐:(微波爐腔、負(fù)載盤、排風(fēng)系統(tǒng)、安全防護(hù)門、微波消解罐和溫壓控制罐等)。

微波消解技術(shù)是利用穿透性和激活反應(yīng)能力加熱密閉容器內(nèi)和樣品,可使制樣容器內(nèi)壓力增加,反應(yīng)溫度提高,從而大大提高了,縮短樣品制備的時間。并且可控制反應(yīng)條件,使制樣精度更高.減少對環(huán)境的污染和改善實驗人員的工作環(huán)境。傳統(tǒng)方法采用多孔消化器或制備方法,樣品的消化時間通常需要數(shù)小時以上。即使選用較傳統(tǒng)消化器,內(nèi)配尾氣吸收裝置,也很難避免消化中尾氣泄漏而產(chǎn)生很嗆人的氣味。采用制樣,消化時間只需數(shù)十分鐘,消化中因消化罐密閉,不會產(chǎn)生尾氣泄漏,且不需有毒催化劑及升溫劑。密閉消化避免了因尾氣揮發(fā)而使樣品損失的情況。

 


加熱方式及原理

稱取0.2-1.0克的試樣置于中,加入約2mI的水,加入適量的酸。通常是選用HNO3、HCI、HFH2O2等,把罐蓋好,放入爐中。當(dāng)微波通過試樣時,隨微波頻率快速變換取向,2450MHz的微波,分子每秒鐘變換方向2.45×109次,分子來回轉(zhuǎn)動,與周圍分子相互碰撞摩擦,分子的總能量增加,使試樣溫度急劇上升。同時,試液中的帶電粒子(離子、等)在交變的電磁場中,作用而來回遷移運(yùn)動,也會與臨近分子撞擊,使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式絕然不同。

1)體加熱。電爐加熱時,是通過、對流與熱傳導(dǎo)傳送能量,熱是由外向內(nèi)通過器壁傳給試樣,通過熱傳導(dǎo)的方式加熱試祥。是一種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內(nèi)部,在試樣的不同深度,微波所到之處同時產(chǎn)生熱效應(yīng),這不僅使加熱更快速,而且更均勻。大大縮短了加熱的時間,比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下1min內(nèi)就能被加熱到攝氏幾度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K,可見升溫的速率非常之快。傳統(tǒng)的加熱方式(熱輻射、傳導(dǎo)與對流)中熱能的利用部分低,許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中,而直接作用到物質(zhì)內(nèi)部,因而提高了能量利用率。

(2)過熱現(xiàn)象。微波加熱還會出現(xiàn)過熱現(xiàn)象(即比沸點溫度還高)。電爐加熱時,熱是由外向內(nèi)通過器壁傳導(dǎo)給試樣,在器壁表面上很容易形成氣泡,因此就不容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象,溫度保持在沸點上,因為氣化要吸收大量的熱。而在微波場中,其供熱"方式不同,能量在體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化。由于體系內(nèi)部缺少形成氣"核心",因而, 對一些低沸點的試劑,在密閉容器中,就很容易出現(xiàn)過熱,可見,密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,有利于試樣的消化。

3)攪拌。由于試劑與試樣的都在2450MHz電磁場中快速的隨變化的電磁場變換取向,分子間互相碰撞摩擦,相當(dāng)于試劑與試樣的表面都在不斷更新,試樣表面不斷接觸新的試劑,促使試劑與試樣的化學(xué)反應(yīng)加速進(jìn)行。交變的電磁場相當(dāng)于高速攪拌器,每秒鐘攪拌2.45×109 次,提高了化學(xué)反應(yīng)的速率,使得消化速度加快。由此綜合,快、均勻、過熱、不斷產(chǎn)生新的接觸表面。有時還能降低反應(yīng),改變狀況,使得微波消解能力增強(qiáng),能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品。

 

 

 


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